分子蒸餾實驗是一種特殊的液分離技術，它不同于傳統蒸餾依靠沸點差分離原理，而是靠不同物質分子運動平均自由程的差別實現分離。當液體混合物沿加熱板流動并被加熱，輕、重分子會逸出液面而進入氣相，由于輕、重分子的自由程不同，因此，不同物質的分子從液面逸出后移動距離不同，若能恰當地設置一塊冷凝板，則輕分子達到冷凝板被冷凝排出，而重分子達不到冷凝板沿混合液排出。這樣，達到物質分離的目的。
分子蒸餾實驗過程如下：
1、分子從液相主體向蒸發表面擴散通常，液相中的擴散速度是控制分子蒸餾速度的主要因素，所以應盡量減薄液層厚度及強化液層的流動。
2、分子在液層表面上的自由蒸發。
3、蒸發速度隨著溫度的升高而上升，但分離因素有時卻隨著溫度的升高而降低，所以，應以被加工物質的熱穩定性為前提，選擇經濟合理的蒸餾溫度。
4、分子從蒸發表面向冷凝面飛射。
5、蒸氣分子從蒸發面向冷凝面飛射的過程中，可能彼此相互碰撞，也可能和殘存于兩面之間的空氣分子發生碰撞。
6、由于蒸發分子遠重于空氣分子，且大都具有相同的運動方向，所以它們自身碰撞對飛射方向和蒸發速度影響不大。而殘氣分子在兩面間呈雜亂無章的熱運動狀態，故殘氣分子數目的多少是影響飛射方向和蒸發速度的主要因素。
分子蒸餾實驗使用時注意事項：
1、初次使用時，建議采用純水或蒸餾水以防長時間使用有水垢結成，較高液位加至液位窗紅色標示線，可循環使用半年以上。若液位低于黃線冷卻效果差，再次加水是不要超過紅色標示線。
2、蒸餾瓶與冷凝瓶連接處密封良好，蒸餾瓶頂部密封塞通過軟管與電磁閥有效連通，防止漏氣。
3、實驗過程中，托盤附近禁止放其他雜物，以免影響稱重的準確性。
4、當夏季室溫高于25℃時，制冷效果會下降，建議外接制配套冷裝置或接自來水降溫冷卻。
5、當冬季室溫低于0℃時，需要做好儀器的防寒保暖工作以防止冷凝裝置發生爆裂導致無法使用。
6、稱重傳感器量程3㎏，若有其他需要請用時間控制模式進行。
7、對于兩次連續蒸餾實驗，為保證冷凝效果，試驗結束后，冷水循環的開關不要關閉。
